蜂胶中铅的测定

更新时间：2016-02-14 点击次数：1658

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蜂胶中的铅

通过对蜂胶中的重金属元素铅的测定，建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定蜂胶中铅的方法。

蜂胶本身是无毒无害的，但由于环境污染、含铅农药的使用等，致使蜂胶产品中常留存有对人体有害的铅，长期服用含铅量较高的蜂胶势必会造成慢性铅中毒。引起人体神经、造血、循环和消化系统等一系列的危害。铅随着血液流入脑组织，损伤小脑和大脑皮质细胞。而从环境中的铅到食物中的铅经过了很多化学反应，形态都发生了改变，不同形态的铅毒性具有差别，对人的危害程度是不同的，因此要评价蜂胶中铅对人的影响不仅跟铅总量有关，还跟铅的形态有关。因此，研究安全的、经济有效的测定蜂胶中不同形态的铅的含量成为目前迫切需要解决的问题。蜂胶成分复杂，许多方法对其铅含量的测定较为困难。本文使用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蜂胶中的铅。

图1.新仪MDS-15多功能封闭式高通量微波样品前处理工作站。

实验部分

仪器与试剂

仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；横向加热石墨管；Sineo（新仪）MDS-15 微波消解仪；Hanon(海能) TK12 赶酸仪；电子天平（十万分一）。

试剂：Pb标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；硝酸（优级纯）；2%硝酸（1+50 体积比）；过氧化氢（优级纯）；超纯水；蜂胶样品

样品制备（二级）

取粉碎处理过后的有代表性的样品0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內罐，加入8ml硝酸、2ml过氧化氢。静置5min后使用微波消解仪进行消解。微波消解程序见表1。

表1.微波消解程序

分段	温度	压力	升温时间	保温时间
1	210℃	800psi	14min	15min

消解完成后，等冷却至80℃，取出消解罐，然后使用TK12赶酸仪进行赶酸，至溶液残留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，备用，同时做空白实验。

图2.Hanon TK12赶酸器。

石墨炉原子吸收参数设定

仪器参数设定：分析波长：283.3nm；光谱带宽：0.4nm；灯电流：2.0mA；

表2.石墨炉升温参数

	温度℃	升温时间s	保持时间s
干燥	90	5	10
灰化1	120	5	10
灰化2	500	5	5
原子化	1700	0	5
清除	1800	0	2

标准曲线

精密移取1mg/ml的铅标准溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀释定容，得到100ng/µl的铅标准溶液。分别精密移取100ng/µl的铅标准溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6个不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸进行定容。得到浓度为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的标液。

以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制标准曲线：

A=0.0057C-0.0036 r=0.99823

实验与分析

做试剂空白、样品、样品加标对实验方法进行验证。分别取5个样品，质量在0.3g和0.45g两个梯度，进行消解测试。另取8个样品做加标回收实验。

表3.样品实测值

序号	含量µg/g	平均含量µg/g	RSD%
1	0.6473	0.6881	3.6263
2	0.6870
3	0.7061
4	0.6795
5	0.7205

表4.加标回收率

编号	对照加入量ppb	实测值 ppb	回收率 %	平均回收率 %	RSD %
1	10.0000	9.6650	96.65	98.22	1.97
2	10.0000	10.0080	100.08
3	10.0000	9.8032	98.03
4	10.0000	9.4228	94.42
5	20.0000	20.1746	100.87
6	20.0000	19.7150	98.58
7	25.0000	24.8061	99.22
8	30.0000	29.4209	98.07

小结

测试结果显示微波消解与石墨炉原子吸收联用可以很好解决样品中铅含量的测定。样品的生产环境、加工工艺、加工设备、测试流程等都会影响其中铅含量，但测试表明有害金属铅的含量在安全范围以内。

微波消解利用酸与样品在微波磁场作用下，极性分子间相互摩擦、碰撞产生大量热能，同时酸与样品接触反应充分，所以具备消解能力强、消解*、速度快、损失小、污染少的优点。相比干法、湿法消解需要的试剂较少，不会产生酸雾，非常适合作为各类分析实验的前处理，尤其适合痕量分析。